1、本发明涉及污水检测技术领域，具体涉及一种污水中总有机磷和非正磷酸盐的检测方法。

背景技术：

2、磷是污水中的主要污染物之一，也是造成水体富营养化的主要成分。 含磷污水直接排放会造成严重的水污染。 磷进入自然环境后可以长期保留而不被氧化。 对鱼类、藻类等水生生物有一定的毒性。 如果直接或间接被人体食用，也会造成不良后果。 因此，有必要对污水处理中的各种含磷化合物进行定量检测并有针对性地去除。 目前，可以直接检测污水中的正磷酸盐。 但由于污水成分复杂、pH值波动较大，无法通过滴定法快速有效地检测出非正磷酸盐。 同时，由于污水中含有表面活性剂，提取困难。 有机相造成干扰，有机磷的直接消解测试误差较大，直接测定也较困难。 这导致工作人员无法准确了解污水中磷的存在情况，很容易导致污水处理操作不当，对整个污水处理系统产生不利影响。

技术实现要素：

3、针对现有技术的上述不足，本发明的目的是提供一种污水中总有机磷和非正磷酸盐的检测方法，以解决现有技术无法快速检测总有机磷的问题。同时添加磷和非正磷酸盐。 盐问题。

4、为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案： (1)对污水进行采样后，采用磷钼蓝法测定污水中正磷酸盐的含量； (2)样品多次提取后，分取水相，消解，用磷钼蓝法测定处理液中总无机磷(浸)的含量； (3)直接消解样品，用磷钼蓝法测定处理液中的总磷。 （排版）内容； (4)由于污水中一般含有大量表面活性剂，直接检测提取的有机相总磷会存在较多误差，因此总有机磷(dop)含量可根据dop=dtp-dip可得; 非正磷酸盐含量可由总无机磷含量减去正磷酸盐含量得到。

5、优选地，步骤（1）中，污水采样后，向水样中加入浓硫酸调节pH值不大于1。

6、优选的，所述磷钼蓝法包括以下步骤：取待测溶液2～10ml于50ml容量瓶中，加蒸馏水至体积15～20ml，加入二硝基苯酚指示剂，加入2 mol/l 氢气 用氧化钠或0.5 mol/l 硫酸调节pH 值，直至溶液呈微黄色。 加钼锑抗色剂5.0ml，用蒸馏水稀释至刻度，20℃以下放置30分钟，在分光光度计700nm处比较。 通过显色法测定磷含量，空白为蒸馏水和显色剂。

7、优选地，所述消解包括以下步骤：向样品中加入质量分数为10％过硫酸钾的4.5mol/l硫酸，微沸30分钟，冷却至室温。 其中，样品、硫酸、过硫酸钾的体积比为25:1:5。

8、优选地，步骤(2)中，将样品置于分液漏斗中，加入氯化钠，用氯仿萃取3次。

取出，合并水相，加热蒸发氯仿，然后进行消化。

9、优选地，步骤（4）中，从总无机磷含量中减去总磷含量，得到总有机磷含量，从正磷酸盐含量中减去总无机磷含量，得到非正磷酸盐含量。

10、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明对污水中的含磷化合物进行消解，然后通过钼蓝法检测样品中磷元素的含量，可以实现污水中有机磷的检测。 同时检测非正磷酸盐和非正磷酸盐，可以让工作人员及时、清楚地了解污水中含磷化合物的概况，以便采取正确的处理方法来处理污水； 同时也避免了高浓度非正磷酸盐的出现。 废水直接进入污水处理系统，冲击微生物，从而影响处理效果。

详细方式

11、下面结合实施例对本发明作进一步说明。

12、实施例1 (1)在重庆市两江新区鱼嘴吴家山果园污水处理厂，污水取样后，向水样中加入浓硫酸调节pH值不大于1，使用磷钼蓝法测定污水中正磷酸盐的含量：取待测溶液2~10ml于50ml容量瓶中，加蒸馏水定容至15~20ml，加二硝基酚指示剂，加2mol/l氢氧化钠或0.5mol/ll用硫酸调节pH值至溶液微黄色，加入5.0ml钼锑抗色剂，用蒸馏水稀释至刻度，置于20℃以下30分钟，测定磷含量在分光光度计上于 700nm 处进行比色测定。 空白是蒸馏水和显影剂。 此时，测定污水中正磷酸盐的含量。

13、（2）将污水样品置于分液漏斗中，加入氯化钠，用氯仿萃取3次，合并水相，加热蒸发氯仿，进行消解处理。 添加 4.5 至 25 ml 样品。 将1ml mol/l硫酸和5ml质量分数10%的过硫酸钾微沸30分钟，冷却至室温。 采用磷钼蓝法测定处理液的总无机磷含量。

14、（3）取25ml直接消解污水样品，加入1ml 4.5mol/l硫酸和5ml质量分数为10%的过硫酸钾，微沸30min，冷却至室温。温度，处理液通过磷钼蓝法测定总磷含量。

15. (4)计算总有机磷和非正磷酸盐含量。 用总磷含量减去总无机磷含量，得到总有机磷含量。 从正磷酸盐含量减去总无机磷含量，得到非正磷酸盐含量。 磷酸盐含量。

16、采用实施例1所述的方法对实施例2～实施例4的污水样品进行检测，结果如下表所示。

17、表1 本发明消解污水中的含磷化合物，然后通过钼蓝法检测样品中的磷元素。

可实现污水中有机磷和非正磷酸盐的同时检测，使工作人员能够及时清楚地了解污水中含磷化合物的概况，以便采取正确的处理方法来处理污水； 同时，也防止非正磷酸盐浓度较高的废水直接进入污水处理系统，影响微生物，影响处理效果。

18、最后需要说明的是，上述实施例仅仅用以解释本发明的技术方案，并不用于限制本发明的技术方案。 本领域的普通技术人员应当理解，在不脱离本发明技术方案的情况下，可以对本发明的这些技术方案进行修改或等同替换。 该技术方案的目的和范围应属于本发明权利要求的范围。

技术特点：

1.一种污水中总有机磷和非正磷酸盐的检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)对污水进行采样后，采用磷钼蓝法检测污水中正磷酸盐的含量； (2)样品多次提取后，取水相并消解。 采用磷钼蓝法测定处理液中总无机磷（dip）的含量； (3)直接消解样品，处理后溶液中的总磷(dtp)含量采用磷钼蓝法测定； (4)根据dop=dtp-dip可得到总有机磷(dop)含量； 非正磷酸盐含量减去总无机磷含量，除去正磷酸盐含量而得。 2.根据权利要求1所述的污水中总有机磷和非正磷酸盐的检测方法，其特征在于，步骤（1）中，污水采样后，向水样中加入浓硫酸调节pH值。 不大于1。 3.根据权利要求2所述的污水中总有机磷和非正磷酸盐的检测方法，其特征在于磷钼蓝法包括以下步骤：取待测溶液2～10ml在 50 ml 容量瓶中，加蒸馏水至体积为 15~20ml，加二硝基苯酚指示剂，用 2mol/l 氢氧化钠或 0.5mol/l 硫酸调节 pH 值，直至溶液呈微黄色，加入 5.0ml钼锑锑抗体。 用蒸馏水将显色剂稀释至刻度，在20℃以下放置30分钟，在分光光度计上于700nm处比色测定磷含量。 空白是蒸馏水和显色剂。 4.根据权利要求1所述的污水中总有机磷和非正磷酸盐的检测方法，其特征在于，所述消解包括以下步骤：向样品中加入4.5mol/l硫酸，质量分数为10%。 过硫酸钾，微沸30分钟，冷却至室温； 其中，样品、硫酸、过硫酸钾的体积比为25:1:5。 5.根据权利要求1所述的污水中总有机磷和非正磷酸盐的检测方法，其特征在于，步骤（2）中，将样品置于分液漏斗中，加入氯化钠，用氯仿萃取3次，合并水相，并在消化前加热以蒸发氯仿。 处理。

技术总结

本发明公开了一种污水中总有机磷和非正磷酸盐的检测方法。 首先消解污水中的含磷化合物，然后通过钼蓝法检测样品中磷元素的含量，即可实现污水的检测。 有机磷和非正磷酸盐的同时检测，可以让工作人员及时、清晰地了解污水中磷元素的存在情况，从而采取正确的处理方法来处理污水； 同时，也避免了高浓度的非正磷酸盐。 高品质废水直接进入污水处理系统，冲击微生物，从而影响处理效果。 从而影响加工效果。

技术研发人员：朱立伟、彭喜林、刘莉、张开斌、彭振荣、刘晓、孙浩迪、李小林

技术保护单位：重庆三峡鱼类回排有限公司

技术研发日：2022.01.06

技术公告日期：2022年3月1日